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Título: Confecção de membrana ligante de polímero molecularmente impresso para amostragem passiva e extração de sacarina em águas superficiais
Autor(es): Bande, Maria Vitória dos Santos Villa
Orientador(es): Dias, Ana Cristi Basile
Coorientador(es): Casarin, Fabiana
Assunto: Membranas de ligação
Sacarina
Data de apresentação: 19-Mai-2021
Data de publicação: 15-Jun-2022
Referência: BANDE, Maria Vitória dos Santos Villa. Confecção de membrana ligante de polímero molecularmente impresso para amostragem passiva e extração de sacarina em águas superficiais. 2021. 39 f., il. Trabalho de conclusão de curso (Bacharelado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2021.
Resumo: A sacarina (SAC) é um edulcorante alimentício vastamente empregado em alimentos com redução no teor de açucares. Estudos recentes indicaram a sua presença em compartimentos aquáticos, que motivaram a inserção desse composto na lista de novos contaminantes emergentes (CEs). Para o monitoramento de CEs, a amostragem passiva apresenta-se como uma alternativa promissora, em especial a amostragem por gradientes difusivos em filmes finos(DGT), visto que essa técnica permite pré-concentrar o analito, obter uma concentração média ponderada no tempo, reduzir interferências de matriz e economizar tempo e consumo de solventes. O DGT consiste de um filtro protetor, uma membrana difusiva e uma membrana de ligação(sorvente imobilizado), onde as substâncias são retidas para posterior determinação analítica. O uso de sorventesde alta seletividade e capacidade de reter o analito, como os Polímeros Molecularmente Impressos (MIP), é essencial na eficiência da amostragem por DGT. Assim, esse trabalho teve como objetivo a confecção de membranas de ligação para futura aplicação em dispositivo DGT para a determinação de SAC em águas superficiais, utilizando como membrana de ligação MIP híbrido (HMIP)imobilizado em agarose e um gel de agarose como membrana difusiva. As membranas de ligação foram confeccionadas utilizando proporção de 1,5% de agarose com 5% e 10% de HMIP, as membranas de 10% adsorveram até 1,3 vezes mais que membranas na proporção de 5%. Foram estudadas de maneira multivariada a influência dos fatores, pH (5 e 9) e força iônica (0,01 e 0,1 mol/L de NaNO3), na adsorção de SAC nas membranas de ligação para reproduzir as condições das águas superficiais, a partir de um planejamento fatorial 2² com triplicata no ponto central. O ponto ótimo de adsorção obtido foi força iônica de 0,01 mol L-1e pH 7. Foram realizados experimentos para avaliar e otimizara dessorção de SAC das membranas de ligação, as condições que maximizam a massa de SAC dessorvida foram: 3 eluições consecutivas de 3 mL de solvente (Metanol/Acetonitrila 3:1 (v/v),pH 5) com 20minutos de sonicação. A partir dos resultados obtidos conclui-se que a aplicação futura dessas membranas com HMIP imobilizado como membrana de ligação em amostradores passivos (DGT) para a amostragem de SAC em águas superficiais apresenta-se como uma alternativa promissora e inovadora, visto que alia tanto as vantagens da técnica DGT quanto a alta seletividade do HMIP para SAC.
Abstract: Saccharin is an artificial and low-calorie sweetener widely used in foods and beverages with reduced sugar content, recent studies have been reporting its presence in aquatic compartments, motivating the insertion of these compound in the list of new emerging contaminants (EC). Passive sampling is a good alternative for aquatic monitoring of EC, in particular the passive sampling technique of diffusive gradients in thin films (DGT), since this technique allows to pre-concentrate the analyte, obtain a time-weighted average concentration, reduce matrix interference and save time and solvent consumption. The DGT device consists of a membrane filter, a diffusive gel and a binding phase (immobilized sorbent), in which the analyte is accumulated for further analytical determination. The use of highly selective sorbents, such as Molecularly Imprinted Polymers (MIP), is essential in the efficiency of DGT sampling. Therefore, the objective of this work is the manufacture of selective binding, hybrid MIP (HMIP) immobilized on agarose gel membranes, hybrid MIP (HMIP) immobilized on agarose gel, for further application DGT devices for determination of saccharin in surface water. The binding membrane was made of 1.5% agarose with 5 and 10% of HMIP, 10% membranes sorption up to 1.3 times more saccharin than 5% membranes. The influence of factors, pH (5 and 9) and ionic strength (0.01 and 0.1 mol / L of NaNO3), in the sorption of saccharin on the binding membrane to reproduce the surface water conditions were studied by a multivariate analysis. Using a2² factorial design with triplicate at the central point, the optimum sorption conditions obtained were ionic strength of 0.01 mol L-1and pH 7. Experiments were carried out to evaluate and optimize the saccharin desorption of the binding membranes, the conditions that maximize the saccharin mass extracted were: 3 consecutive elution, 3 mL solvent (Methanol/Acetonitrile 3:1 (v/v), pH 5) and20minutes of sonication. From the results obtained, it’s possible to conclude that the future application of these membranes with immobilized HMIP as binding membrane in passive samplers (DGT) for the sampling of saccharin in surface water presents itself as a promising alternative, since it combines both the advantages of DGT technique and the high selectivity of HMIP.
Informações adicionais: Trabalho de conclusão de curso (graduação) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2021.
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