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Título: Extração em fase sólida utilizando polímero de impressão molecular para a determinação de cafeína
Autor(es): Sousa, Luana Silva
Orientador(es): Dias, Ana Cristi Basile
Coorientador(es): Casarin, Fabiana
Assunto: Polímeros
Análise química
Data de apresentação: 5-Dez-2018
Data de publicação: 5-Mai-2020
Referência: SOUSA, Luana Silva. Extração em fase sólida utilizando polímero de impressão molecular para a determinação de cafeína. 2018. 43 f., il. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Tecnológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.
Resumo: Esse trabalho teve o objetivo de sintetizar um polímero de impressão molecular para adsorção seletiva de cafeína em água, utilizando a técnica de extração em fase sólida com determinação por espectrofotometria UV-VIS e HPLC. Utilizando a rota sol-gel para a sua síntese, o material foi avaliado quanto no aspecto morfológico (MEV) e estrutural (FT-IR, TGA, ensaios de porosimetria BET e BJH), além da capacidade de adsorção (Q) ter sido avaliada por ensaios cinéticos e estáticos em comparação ao polímero controle. Os resultados indicaram um material com características mesoporosas, boa resistência térmica e com diferenças morfológicas se comparado ao polímero controle. A capacidade adsortiva máxima foi de 0,91 mg.g-1 enquanto o polímero controle foi de 0,08 mg.g-1, obtendo um fator de impressão FI igual a 11,3. Para os estudos de extração em fase sólida, foram avaliados o pH da amostra e do solvente de eluição, o volume Breaktrough, eficiência de extração de diferentes solventes, reutilizações e o custo de síntese da fase sólida, afim de se comparar com a fase sólida comercial. Os resultados mostraram que o cartucho contendo a fase sólida sintetizada foi eficiente em reter o analito de interesse, assim como o metanol se apresentou como um ótimo solvente de eluição utilizando pouco volume para tal finalidade. Além disso, identificou-se que o cartucho MISPE pôde ser reutilizado 24 vezes pelos parâmetros estabelecidos. Por fim, o custo final da fase sólida foi de R$ 0,50 centavos, considerando todas as reutilizações e quantos cartuchos podem ser construídos a partir de uma síntese. O preço da fase sólida comercial ficou em torno de R$ 17,00, considerando que o material é de uso único.
Abstract: The objective of this work was to synthesize a molecular imprinting polymer for the selective adsorption of caffeine in water using the solid phase extraction technique with UV-VIS spectrophotometry and HPLC. Using the sol-gel route for its synthesis, the material was evaluated in the morphological (MEV) and structural (FT-IR, TGA, BET and BJH porosimetry tests), besides the adsorption capacity (Q) was evaluated by kinetic and static assays compared to the control polymer. The results indicated a material with mesoporous characteristics, good thermal resistance and with morphological differences when compared to the control polymer. The maximum adsorptive capacity was 0.91 mg.g-1 while the control polymer was 0.08 mg.g-1, obtaining a FI printing factor of 11.3. For the solid phase extraction studies, the pH of the sample and elution solvent, Breaktrough volume, extraction efficiency of different solvents, reuses and the cost of solid phase synthesis were evaluated in order to compare with the solid phase commercial. The results showed that the cartridge containing the solid phase synthesized was efficient in retaining the analyte of interest, as well as the methanol presented as a good elution solvent using little volume for such purpose. In addition, it was identified that the MISPE cartridge could be reused 24 times by the established parameters. Finally, the final cost of the solid phase was R$ 0.50 cents, considering all the reuses and how many cartridges can be constructed from a synthesis. The price of the commercial solid phase was around R$ 17.00, considering that the material is for single use.
Informações adicionais: Trabalho de Conclusão de Curso (graduação)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2018.
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