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Título: Estudos para a determinação de levamisol em amostras de cocaína por cromatografia planar e imagens digitais
Autor(es): Pires, Jorge Filipe Dias
Orientador(es): Fonseca, Alexandre
Assunto: Cocaína
Análise cromatográfica
Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
Data de apresentação: 7-Dez-2017
Data de publicação: 6-Mai-2020
Referência: PIRES, Jorge Filipe Dias. Estudos para a determinação de levamisol em amostras de cocaína por cromatografia planar e imagens digitais. 2017. xi, 33 f., il. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Tecnológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2017.
Resumo: Esse trabalho descreve os estudos realizados para avaliar a possibilidade de uso da cromatografia planar aliada a detecção com imagens digitais para a determinação qualitativa e quantitativa de levamisol em amostras de cocaína. Inicialmente, buscou-se realizar a separação do analito a partir da cromatografia em papel e revelação da corrida com reagente de Dragendorff, mas a separação mostrou-se ineficiente obtendo-se fatores de retenção (RF) muito próximos para a cocaína e o levamisol, o que impossibilitou a determinação do analito. Posteriormente avaliou-se a possibilidade de uso da cromatografia em camada delgada (CCD) com sílica incorporada com revelador fluorescente. Para isso, propôs-se o desenvolvimento de placas cromatográficas alternativas às já propostas na literatura empregando-se a impressão 3D para a construção de um suporte que facilitasse a deposição da sílica. Adicionalmente, foram propostos nesse trabalho a fabricação de um ambiente de revelação das placas com radiação ultravioleta (UV) e um programa de computador que permitisse a obtenção de cromatogramas baseados nas imagens digitais obtidas por uma webcam. Empregando-se a CCD e corrida com solução de metanol/amônia (99,5/0,5; v/v) foi possível obter um RF de 0,39 para cocaína e de 0,84 para levamisol, permitindo a separação adequada das bandas cromatográficas. O sistema proposto apresentou uma repetibilidade para os valores de RF de 1,2% e para as áreas dos picos de 13% considerando o sinal para o levamisol. A curva analítica apresentou um coeficiente de determinação (R2) de 0,983 para faixa de concentração de (2-5 mg/mL) sendo estimado um limite de detecção da ordem de 1,85 mg/mL. Os resultados obtidos indicam que o sistema proposto poderá ser utilizado no futuro para determinação quantitativa de levamisol em amostras de cocaína a partir de um procedimento simples e de baixo custo.
Abstract: This work describes the studies realized to evaluate the possibility of use of planar chromatography allied with detection of digital images for the qualitative and quantitative determination of levamisole in cocaine samples. Initially, we sought to perform the separation of the analyte from paper chromatography and run development with Dragendorff reagent, but the separation proved to be inefficient by obtaining very close retention factors (RF) for cocaine and levamisole, which made it impossible to determine the analyte. Subsequently it was evaluated the possibility of using thin-layer chromatography (CCD) with silica incorporated with fluorescent indicator. For this, it was proposed the development of alternative chromatographic plates to those already proposed in the literature using a 3D printing for the construction of a support that facilitates the deposition of the silica. In addition, it was proposed in this work the fabrication of an environment for the revelationt of plaques with ultraviolet radiation (UV) and a computer program that would allow to obtain chromatograms based on the digital images obtained by a webcam. Using a CCD and running with methanol / ammonia solution (99.5 / 0.5; v / v) it was possible to obtain an RF of 0.39 for cocaine and 0.84 for levamisole, allowing adequate separation of chromatographic bands. The proposed system presented a repeatability for the RF values of 1.2% for the peak and areas of 13% considering the signal for levamisole. The analytical curve presented a coefficient of determination (R2) of 0.983 for the concentration range of (2-5 mg / mL). A detection limit of 1.85 mg / mL was estimated. The results indicate that the proposed system could be used in the future for the quantitative determination of levamisole in cocaine samples from a simple and low cost procedure.
Informações adicionais: Trabalho de Conclusão de Curso (graduação)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2017.
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